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簡(jiǎn)要描述：近年來(lái)，隨著(zhù)微反應連續化學(xué)技術(shù)的普及，不少單位已經(jīng)采購了各類(lèi)微反應器并開(kāi)始嘗試進(jìn)行相關(guān)實(shí)驗，在實(shí)驗過(guò)程中已經(jīng)總結了不少的經(jīng)驗，同時(shí)也遇到了不少的問(wèn)題，對此，歐世盛公司針對流動(dòng)化學(xué)的實(shí)驗室硬件及軟件做了大量的了解和開(kāi)發(fā)工作，現將具體工作簡(jiǎn)單總結如下。
產(chǎn)品型號：廠(chǎng)商性質(zhì)：生產(chǎn)廠(chǎng)家更新時(shí)間：2023-12-07訪(fǎng) 問(wèn) 量：8476| 品牌 | 歐世盛 | 產(chǎn)地類(lèi)別 | 國產(chǎn) |
|---|---|---|---|
| 應用領(lǐng)域 | 醫療衛生,化工,生物產(chǎn)業(yè),石油,制藥 |
流動(dòng)化學(xué)實(shí)驗室其主要功能應著(zhù)重考慮它的效率、安全及便捷性，針對這個(gè)思路我們通過(guò)與國內外相關(guān)單位的大量交流、實(shí)驗，將實(shí)驗室的設備組成分解如下：
如圖所示，物料通過(guò)高壓輸液泵輸送到微反應器中，在高壓密閉的微通道管路中，通過(guò)溫度控制，使合成反應能夠快速完成并大大提高收率，背壓閥能夠人為控制反應器內壓力，物料在出口處通過(guò)在線(xiàn)檢測器檢測合成結果，經(jīng)過(guò)檢測后的產(chǎn)品可通過(guò)樣品采集器按預設的收集條件收集到不同的容器中。整個(gè)反應系統可通過(guò)管理軟件實(shí)現自動(dòng)控制，具有方法建立、模塊搭建、模塊參數設置，全反應過(guò)程參數實(shí)時(shí)監控，數據追溯，用戶(hù)管理及智能專(zhuān)家數據庫等功能，專(zhuān)用管理軟件可將整個(gè)反應體系效率發(fā)揮出來(lái)。
1各個(gè)模塊存在的問(wèn)題及解決辦法
1.1供料系統
在連續流中，供料系統的準確性、 穩定性、可靠性決定了能否完成反應，現有連續化設備中供料系統一般多采用不同材質(zhì)、不同流速的高壓恒流輸液泵。傳統的高壓恒流輸液泵在特定條件下具有流量穩定、耐壓高、運行可靠、結構簡(jiǎn)單，成本較低等特點(diǎn)。歐世盛推出了DP系列雙柱塞高壓恒流輸液泵，流量范圍0.001~500ml/min，壓力范圍0~40 MPa，可以滿(mǎn)足大部分體系供料需求。
性能參數：
| 型號 | DP-S10 | DP-M10 | DP-P10 | DP-F10 |
| 流量范圍 | 0.001-10.000mL/min | |||
| 耐壓 | 40MPa | 40MPa | 30MPa | 2MPa |
| 泵材料 | 316L | Monel k-500 | PEEK | PTFE |
| 流量準確度 | ±0.5% | |||
| 流量重復性 | RSD≤0.3% | |||
| 進(jìn)口管路 | OD 1/8" ID 1/16" PFA 管 | |||
| 出口管路 | OD 1/16" ID 0.03" PFA/316L/F276管 | |||
| 控制方式 | 3.1" OLED液晶屏、PC軟件管理系統 | |||
| 通信接口 | RS232（標配）、RS485、LAN、藍牙、Wifi（選配） | |||
| 尺寸（深×寬×高）mm | 310×215×140（含泵頭） | |||
| 輸入電壓 | AC 198V-242V 80W | |||
| 型號 | DP-S50 | DP-M50 | DP-F50 |
| 流量范圍 | 0.001-50.0mL/min | ||
| 耐壓 | 25MPa | 25MPa | 2MPa |
| 泵材料 | 316L | Monel k-500 | PTFE |
| 流量準確度 | ±1% | ||
| 流量重復性 | RSD≤0.5% | ||
| 進(jìn)口管路 | OD 1/8" ID 1/16" PFA 管 | ||
| 出口管路 | OD 1/16" ID 0.03" PFA/316L/F276 | ||
| 控制方式 | 3.1" OLED液晶屏、PC軟件管理系統 | ||
| 通信接口 | RS232（標配）、RS485、LAN、藍牙、Wifi（選配） | ||
| 尺寸（深×寬×高）mm | 330×230×150（含泵頭） | ||
| 輸入電壓 | AC 198V-242V 150W | ||
| 型號 | DP-S100 | DP-M100 | DP-F100 |
| 流量范圍 | 0.001-100.0mL/min | ||
| 耐壓 | 25MPa | 25MPa | 2MPa |
| 泵材料 | 316L | Monel k-500 | PTFE |
| 流量準確度 | ±1% | ||
| 流量重復性 | RSD≤0.5% | ||
| 進(jìn)口管路 | OD 1/8" ID 1/16" PFA 管 | ||
| 出口管路 | OD 1/16"或1/8”， ID 0.03" 或1/16 PFA/316L/F276 | ||
| 控制方式 | 3.1" OLED液晶屏、PC軟件管理系統 | ||
| 通信接口 | RS232（標配）、RS485、LAN、藍牙、Wifi（選配） | ||
| 尺寸（深×寬×高）mm | 420×295×195（含泵頭） | ||
| 輸入電壓 | AC 198V-242V 500W | ||
我們此款泵的流量能做到1-1000mL/min。
但該泵對粘度高、微粒溶液體系等并不適用，還由于很多原料體系并不十分純凈，恒流泵的機械單向閥結構會(huì )導致其長(cháng)期供液時(shí)流量精度不準的情況，高壓恒流輸液泵由于單向閥結構的限制，會(huì )出現如下情況（1）不能處理長(cháng)時(shí)間輸送格式試劑、有機鋰試劑、高濃度鹽溶液（鹽析出影響單向閥開(kāi)啟閉合，大大降低了流量精度）（2）高壓體系下輸送物料精度下降（3）不能輸送粘性液體。高壓輸液泵的這些特性限制了其在連續化學(xué)中進(jìn)一步的廣泛應用。 歐世盛為解決這一痛點(diǎn)在國內推出了無(wú)閥雙頭高壓連續注射泵，雙注射泵無(wú)脈動(dòng)交替運行，無(wú)機械單向閥。該泵在連續反應輸送物料過(guò)程中具有顯著(zhù)的優(yōu)勢（1）可輸送高濃度鹽溶液（2）輸送高粘度液體（3）無(wú)機械單向閥輸送精度與體系壓力無(wú)關(guān)（4）可輸送納米顆粒及懸浮液（5）兼容高壓恒流泵物料輸送能力。目前歐世盛提供兩型HP-高壓注射泵和LP-低壓注射泵，流量范圍0.001-100mL可選，可提供0-3Mpa的泵送壓力。
HP-高壓注射泵性能參數:
| 型號 | HP-S10 | HP-S50 | HP-M50 | HP-S100 | HP-M100 |
| 驅動(dòng)方式 | 雙注射泵 | ||||
| 流量范圍 | 0.01-10.0mL/min | 0.05-50.0mL/min | 0.1-100.0mL/min | ||
| 泵體材料 | 316L | 316L | Monel k-500 | 316L | Monel k-500 |
| 耐壓 | 10MPa | 6MPa | 6MPa | 2.5MPa | 2.5Mpa |
| 長(cháng)期工作壓力 | 8MPa | 4MPa | 2MPa | ||
| 每步注射量 | 0.8μm |
| |||
| 小速度 | 0.15mm/min |
| |||
| 大速度 | 320mm/min |
| |||
| 流量準確度 | ±0.5% |
| |||
| 流量重復性 | RSD≤0.3% |
| |||
| 進(jìn)口管路 | OD 1/8" ID 1/16" PFA 管 |
| |||
| 出口管路 | OD 1/8" ID 1/16" 或OD 1/16" ID 0.03" 316L/F276管 | ||||
| 控制方式 | 3.1" OLED液晶屏、PC軟件管理系統 | ||||
| 通信接口 | RS232（標配）、RS485、LAN、藍牙、Wifi（選配） | ||||
| 尺寸（深×寬×高）mm | 410×260×360（含泵頭） | ||||
| 輸入電壓 | AC 198V-242V 200W | ||||
LP-低壓注射泵性能參數:
| 型號 | LP-2 | LP-10 | LP-20 | LP-50 |
| 流量范圍 | 0.001-2mL/min | 0.005-50mL/min | 0.01-20mL/min | 0.1-50mL/min |
| 單注射器內體積 | 1mL | 5mL | 10mL | 20mL |
| 每步注射量 | 0.006μL | 0.03μL | 0.06μL | 0.12μL |
| 驅動(dòng)方式 | 雙注射泵 | |||
| 泵材料 | 玻璃/PTFE/FEP | |||
| 耐壓 | 0.6MPa | |||
| 長(cháng)期工作壓力 | <0.3MPa | |||
| 小速度 | 0.06mm/min | |||
| 大速度 | 120mm/min | |||
| 流量準確度 | ±0.5%（滿(mǎn)量程） | |||
| 流量重復性 | RSD≤0.3%（滿(mǎn)量程） | |||
| 進(jìn)口管路 | OD 1/8" ID 1/16" PFA 管 | |||
| 出口管路 | OD 1/8" ID 1/16" PFA管 | |||
| 控制方式 | 3.1" OLED液晶屏、PC軟件管理系統 | |||
| 通信接口 | RS232（標配）、RS485、LAN、藍牙、Wifi（選配） | |||
| 尺寸（深×寬×高）mm | 320×190×380（含泵頭） | |||
| 輸入電壓 | AC 198V-242V 120W | |||
目前在國內有多家制作加工微反應器的企業(yè)，樣式有板式、管式，材料有碳化硅、不銹鋼、哈氏合金等多種規格，但在liudonghuaxue中，微反應器的關(guān)鍵在于設計，不同反應類(lèi)型需要配置不同的微反應器。歐世盛公司已跟多家微反應器供應商建立聯(lián)系，公司的應用部門(mén)可協(xié)助用戶(hù)選擇一款更適合的微反應器。
在連續化反應過(guò)程中，體系壓力需要通過(guò)調節背壓閥來(lái)進(jìn)行控制。在應用過(guò)程中需要調節壓力的反應包括高溫高壓反應、氣體參與的反應（氫化反應、氧化反應、插羰反應、氯化反應、氨化反應）、有氣體生成的反應（吲哚合成反應、重氮反應）、低沸點(diǎn)溶劑高溫反應。
目前實(shí)驗室采用手動(dòng)調壓閥進(jìn)行體系壓力控制，存在體系壓力控制不準、手動(dòng)調節頻繁、壓力數據無(wú)法追蹤的問(wèn)題?；谀壳皩?shí)驗室應用現狀，歐世盛公司在國內*設計開(kāi)發(fā)出一款智能全自動(dòng)背壓閥。其具有顯著(zhù)的特點(diǎn)（1）內置自學(xué)習功能，通過(guò)自學(xué)功能，可在3秒內可快速實(shí)現壓力調節，提高效率（2）課遠程電腦控制（3）設定壓力梯度。該自動(dòng)部件的出現提高了工藝開(kāi)發(fā)效率，配合在線(xiàn)檢測器及樣品采集器，為工藝開(kāi)發(fā)提供了有力工具。
全自動(dòng)背壓調節器性能參數：
| 型號 | BP – A/100/250/500/1500/3000/6000 |
| 壓力控制范圍 | 0-100/250/500/1500/3000/6000psi |
| 接觸介質(zhì)材料 | 316L |
| 控制精度 | ±1% |
| 閥響應時(shí)間 | ≤3S |
| 使用溫度 | -40oC-70oC |
| 進(jìn)液出液口螺紋 | 10-32UNF |
| 控制方式 | 3.1" OLED液晶屏、PC軟件管理系統 |
| 通信接口 | RS232、RS485、Wifi（選配） |
| 尺寸（深×寬×高）mm | 300×105×110 |
| 允許環(huán)境溫度 | 5 oC -50 oC |
| 輸入電壓 | AC 198V-242V 150W |
1.1 在線(xiàn)檢測模塊
目前在實(shí)驗室，合成反應中樣品檢測都需要借助單獨的檢測設備，如：HPLC、MS（LCMS,GCMS）、NMR進(jìn)行檢測。此過(guò)程包括了反應淬滅，樣品前處理，樣品配置，樣品檢測，樣品回收及后處理。對于監測正在進(jìn)行中的反應，其存在著(zhù)諸多弊端：（1）不能真實(shí)反應體系中各組份的真實(shí)含量；（2）無(wú)法實(shí)時(shí)監測連續反應合成實(shí)驗的反應變化情況；（3）操作復雜，檢測結果受人為影響；（4）時(shí)間成本高，分析效率低下等。
連續流合成反應與連續在線(xiàn)檢測的組合在化學(xué)應用中是*結合，有效的在線(xiàn)檢測將對反應體系進(jìn)行持續的監測和瞬時(shí)檢測，包括反應物、瞬態(tài)中間產(chǎn)物和終產(chǎn)物。在實(shí)際應用中，有幾種分析檢測技術(shù)如NIR、拉曼光譜、UV，HPLC、GC、MS已經(jīng)成功應用于連續反應。歐世盛公司根據流動(dòng)化學(xué)實(shí)際應用需求，在業(yè)界*推出UV-Vis、NIR、拉曼光譜三款在線(xiàn)檢測器儀器，以適用于制藥、化工領(lǐng)域的在線(xiàn)檢測。
在線(xiàn)UV-Vis檢測器
具有較好的選擇性和較高的靈敏度，而且對環(huán)境溫度、流動(dòng)相組成變化和流速波動(dòng)不敏感。適用范圍氫化反應、顯色反應、染料合成、中藥等。
性能指標：
| 型號 | UV-Vis-950 |
| 波長(cháng)范圍 | 200-950nm |
| 波長(cháng)準確度 | ±1nm |
| 噪聲 | ±0.005Abs |
| 信噪比 | 1000:1 |
| 光譜帶寬 | 8nm、4nm可選 |
| 池體積 | 20μL、10μL可選 |
| 浸出液接口規格 | 10-32UNF |
| 通信接口 | USB |
| 尺寸（深×寬×高）mm | 300×105×110 |
| 允許相對濕度 | 80% |
| 輸入電壓 | AC 198V-242V 10W |
在線(xiàn)NIR檢測器
近紅外光譜儀在常規光纖中有良好的傳輸特性，且分析速度快、非破壞性、多組分多通道同時(shí)測定等特點(diǎn)。適合絕大多數的有機化學(xué)反應。
| 型號 | NIR-2500 |
| 波長(cháng)范圍 | 1350-2500nm |
| 光譜分辨率 | 8/16nm@1550nm |
| 波長(cháng)準確度 | ±1.5nm@1400nm |
| 波長(cháng)重復性 | ±0.1nm@1400nm |
| 光度準確度 | ≤0.001Abs |
| 穩定性 | ≤ 1.0%T (@0Abs, 30min) |
| 噪聲 | ±0.0001AU 3s測量時(shí)間 |
| 接收器 | inGaAs |
| 流通池體積 | 20μL、10μL可選 |
| 流通池光程 | 3nm、10nm可選 |
| 近紅外光源壽命 | >2000h |
| 進(jìn)出液接口規格 | 10-32UNF |
| 通信接口 | USB |
| 尺寸（深×寬×高）mm | 300×105×110 |
| 允許環(huán)境溫度 | 5 oC -50 oC |
| 允許相對濕度 | 80% |
| 輸入電壓 | AC 198V-242V 50W |
在線(xiàn)拉曼檢測器
每種物質(zhì)都有其特征的拉曼光譜，利用拉曼光譜可以鑒別和分析樣品的化學(xué)成分和分子結構，可進(jìn)行未知物質(zhì)的無(wú)損鑒定。拉曼光譜技術(shù)現已廣泛應用于化工、化學(xué)、醫藥、生命科學(xué)等領(lǐng)域，因此在線(xiàn)拉曼光譜將成為連續化學(xué)較為重要的在線(xiàn)檢測器之一。
性能參數:
| 型號 | RAMAN-1000 |
| 激光波長(cháng) | 785nm |
| 頻移范圍 | 100 ~ 3200cm-1 |
| 分辨率 | 8 cm-1 |
| 波長(cháng)準確度 | ±0.5nm |
| 波長(cháng)重復性 | <0.1nm |
| 噪聲 | ±0.003Abs |
| 積分時(shí)間 | 5ms – 60s |
| 進(jìn)出液接口規格 | 10-32UNF |
| 通信接口 | USB |
| 尺寸（深×寬×高）mm | 300×105×110 |
| 允許環(huán)境溫度 | 5 oC -50 oC |
| 允許相對濕度 | 80% |
| 輸入電壓 | AC 198V-242V 10W |
目前實(shí)驗室樣品分析都是由人工定期采集樣品，拿到實(shí)驗室用HPLC、GC、MS等常規檢測手段進(jìn)行檢測，以判斷所合成樣品，是否滿(mǎn)足要求。此種方式，存在效率低，誤差大，占用大量人工，耗時(shí)耗力，且無(wú)法做到檢測結果的溯源。歐世盛公司針對此需求設計開(kāi)發(fā)了樣品采集器，可與HPLC、GC、MS檢測做到無(wú)縫對接，根據不同收集需求，提供了時(shí)間間隔收集、體積收集、與在線(xiàn)檢測器聯(lián)用實(shí)現閾值收集、斜率收集等多種收集方式，同時(shí)可與高壓恒流輸液泵、微反應器溫度、系統壓力自動(dòng)調節、在線(xiàn)檢測器聯(lián)動(dòng)，為優(yōu)化流動(dòng)合成結果提供有效的數據基礎。樣品采集器的成功應用，能夠在有效提高工作效率的同時(shí)降低過(guò)程操作誤差，減少了人工工作量。
軟件管理軟件：
化學(xué)工藝的反應類(lèi)型有成百上千種，反應條件的設置也極其復雜，一款整體系統管理控制軟件變得至關(guān)重要?；诖诵枨髿W世盛推出了一款全新專(zhuān)用軟件，此軟件采用模塊化、積木搭建模式，用戶(hù)可*根據自身工藝應用特點(diǎn)，在軟件中自由搭建liudonghuaxue各模塊單元及數量，包括高壓恒流輸液泵、反應體系加熱制冷裝置、壓力控制模塊，在線(xiàn)檢測模塊，樣品采集模塊等等，同時(shí)可通過(guò)離線(xiàn)仿真模式，模擬整個(gè)系統工作情況。軟件采用項目管理方式，用戶(hù)通過(guò)向導，指導用戶(hù)一步步搭建流liudonghuaxue系統，同時(shí)通過(guò)交互式界面，形象反映出各模塊單元的工作狀態(tài)，如流速、壓力、溫度、檢測圖譜、收集結果等。軟件有兩種工作模式可供選擇，即專(zhuān)業(yè)模式，專(zhuān)家模式等，針對不同用戶(hù)需求，如專(zhuān)業(yè)模式，軟件會(huì )提供一些基本組建素材及一些簡(jiǎn)單使用案例，用戶(hù)可參考其提供信息，熟悉了解，并逐步開(kāi)始更加深入的應用；專(zhuān)家模式，提供了系統參數優(yōu)化方案，通過(guò)大數據分析協(xié)助用戶(hù)提高工藝開(kāi)發(fā)進(jìn)程，將liudonghuaxue各?？蓛?yōu)勢發(fā)揮到*。
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